中华人民(mín)共和國(guó)國(guó)家标准
锗单晶晶向X光衍射测定方法 GB/T5254-85
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本标准适用(yòng)于测定锗单晶棒及片的晶向。
1原理(lǐ)
当一束波長(cháng)為(wèi)λ的单色X光入射到单晶表面,与晶體(tǐ)主晶面之间的掠射角θ符合布喇格定律时,将发生X光衍射。利用(yòng)计数器探测衍射線(xiàn),根据衍射線(xiàn)出现的位置,可(kě)以确定晶體(tǐ)的主晶向。应用(yòng)X光定向仪测定锗单晶的晶向,一般使用(yòng)铜靶的Ka辐射,经过镍滤光片,可(kě)以获得近似的单色X光,波長(cháng)λ=0.154178nm。
布喇格公式:
adsinθ=nλ …………………………………………………⑴
式中:θ—布喇格角(掠射角),度(分(fēn));
λ—X光波長(cháng),λCuKa=0.154178nm;
n—干涉级,正整数;
d—衍射晶面间距,。
d=a/√h2+k2+l2 ……………………………………………⑵
式中:a—晶格常数,a=5.6575(Ge);
h,k,l—晶面指数(密勒指数)。
入射X光束,衍射X光束和衍射面的法線(xiàn)在同一平面内,衍射X光束与透射X光束的夹角為(wèi)2θ。
测量原理(lǐ)见图1。
图1
采用(yòng)CuKd辐射為(wèi)入射X光束时(λ=0.154178nm),在锗的低指数晶面发生衍射的布喇格角(掠射角)
衍射角 h、k、l 布喇格角θ
1 1 1 13°39'
2 2 0 22°40'
3 1 1 26°52'
4 0 0 33°02'
3 3 1 36°26'
4 2 2 41°52'
2 试样
对被测面无特殊要求,光滑平整的良好切割面即可(kě)。单晶棒生長(cháng)轴晶向的测定,应使被测面垂直生長(cháng)轴。
3 测量仪器和设备
3.1 X光定向仪
定向仪主轴应与X光入射束严格垂直,试样台位置读数精度為(wèi)5°。
3.2 X射線(xiàn)防护装置
4 测量步骤
4.1 锗片晶向偏离角的测定
4.1.1 初步确定晶片被测面的大致晶向,将锗片置于真空吸气试样台上(或弹簧试样台上)使被测面与X光入射束垂直(即被测面平行定向仪主轴)。
4.1.2 根据大致确定的主晶面的晶面指数,查表或计算相应的衍射角θ(布喇格角)。
4.1.3 计数管置2θ角位置。
4.1.4 试样台置θ角位置;调节试样台绕主轴转动,使衍射束的强度*大,记录试样台读数刻度盘上的数值(即掠射角)Ψ1。
4.1.5 试样以自身法線(xiàn)為(wèi)轴。顺时针转动90°角,重复4.1.4条,并记录此时的掠射角Ψ2。
4.1.6 试样以自身法線(xiàn)為(wèi)轴。顺时针转动90°角(此时相对初始位置转动了180°角),重复4.1.4条记录此时的掠射角Ψ3。
4.1.7 试样以自身法線(xiàn)為(wèi)轴,顺时针转动90°角(此时相对初始位置转动了270°角)重复。
4.1.8 记录此时的掠射角Ψ4。
4.2 单晶生長(cháng)轴的晶向偏离角的测定
4.2.1 单晶棒固定在夹具上,并安放在定向仪的主轴上使被测面垂直X光入射束(即晶體(tǐ)生長(cháng)轴垂直定向仪主轴)。
4.2.2 按4.1.2~4.1.7条步骤进行测量。
5 结果的计算
5.1 计算晶向偏离角的水平和垂直分(fēn)量α和β。
α=(Ψ1-Ψ3)/2 ………………………………………⑶
β=(Ψ2-Ψ4)/2 ………………………………………⑷
5.2 计算晶向偏离角Ψ
tgΨ=(tg2α+tg2β)1/2 …………………………………………⑸
当Ψ<5°时,上式简化為(wèi)
Ψ=(α2+β2)1/2 ………………………………………⑹
6 测量报告
a.试样编号。
b.属于或接近的晶向。
c.晶向偏离角在水平和垂直方向上的分(fēn)量α和β。
d.晶向偏离角Ψ。
e.操作人员及日期。
f.根据需要应写入的内容。
7 **度
一般本标准可(kě)达到的精度不劣于±15′。
附录A
关于锗单晶晶向X光衍射测定方法的**规定
(补充件)
A1 X光对物(wù)质有(yǒu)一定的穿透能(néng)力,射入人體(tǐ)会杀伤细胞,使人體(tǐ)组织受到一定的损伤。由于人體(tǐ)有(yǒu)相当的自身恢复机能(néng),在不超过规定的照射剂量时,受害的细胞组织可(kě)以很(hěn)快恢复机能(néng)。一般全身照射的每周*大允许**剂量為(wèi)01雷姆(rem),实际正常操作遠(yuǎn)小(xiǎo)于这个剂量。
A2 工作时,在X光主光束方向不应有(yǒu)任何人员,操作人员不应用(yòng)手去拿(ná)试样,更不能(néng)在主光束方向观看。
A3 操作人员工作时,*好穿带防护衣,带铝玻璃眼镜。按國(guó)家有(yǒu)关规定,定期进行身體(tǐ)检查。
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附加说明:
本标准由中华人民(mín)共和國(guó)冶金工业部、中國(guó)有(yǒu)色金属工业总公司提出。
本标准由北京有(yǒu)色金属研究总院负责起草(cǎo)。
本标准主要起草(cǎo)人翟富义。
國(guó)家标准局1984-01-17发布 1984-12-01实施